Баюкин Михаил Валерьевич, канд. техн. наук, ООО «НПФ «ДИЭМ»; Мельник Владлена Евгеньевна, ООО «НПФ «ДИЭМ»; Платонов Максим Михайлович, канд. хим. наук, ООО «Экоинструмент»
В современных условиях в России промышленность функционирует в условиях четырех ключевых факторов, которые влияют на подходы предприятий в области охраны окружающей среды. Это ужесточение экологического законодательства, введение технологического нормирования, рост общественного контроля и импортозамещение программного и аппаратного обеспечения. Спектр воздействия предприятий на окружающую среду достаточно широк, в этой связи автоматические системы контроля в области охраны окружающей среды воспринимаются уже не как «технологическая опция», а как обязательный элемент выживания бизнеса. И если оснащением источников выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух автоматическими системами контроля предприятия озадачились уже семь лет назад, то оснащение источников сбросов загрязняющих веществ является мало проработанной в техническом плане задачей, получившей развитие в последние три–четыре года. Парадоксально в данной ситуации то, что законодательные и нормативные документы, содержащие требования и правила создания автоматических систем в части контроля выбросов и сбросов, разрабатывались и принимались одновременно, фактически в рамках одних и тех же документов.
Настоящая статья посвящена краткому обзору нормативно-правовых требований по оснащению источников сбросов автоматическими средствами контроля, метрологических требований к ним, а также краткому обзору типов измерительного оборудования для систем автоматического контроля сточных вод. Статья ориентирована на специалистов-экологов, технологов, метрологов предприятий и специалистов государственных организаций, осуществляющих деятельность в области охраны окружающей среды. По мнению авторов статьи, представленные материалы могут быть также полезны для ознакомления специалистам широкого профиля, соприкасающимся в своей работе с тематикой автоматического контроля в области экологии и количественного химического анализа водных сред.
Нормативно-правовые требования по оснащению источников сбросов автоматическими средствами контроля
В соответствии со ст. 67 Федерального закона от 10.01.2002 №7-ФЗ «Об охране окружающей среды» предусматривается, что на объектах I категории источники сбросов загрязняющих веществ, образующихся при эксплуатации технических устройств, оборудования или их совокупности (установок), виды которых устанавливаются Правительством Российской Федерации, должны быть оснащены автоматическими средствами измерения и учета показателей сброса загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о показателях сброса загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду.
Критерии отнесения объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду (НВОС), к объектам I, II, III и IV категорий утверждены Постановлением Правительства РФ от 31.12.2020 №2398 «Об утверждении критериев отнесения объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, к объектам I, II, III и IV категорий».
В соответствии с Распоряжением Правительства РФ от 13.03.2019 №428-р «Об утверждении видов технических устройств, оборудования или их совокупности (установок) на объектах I категории, стационарные источники выбросов загрязняющих веществ, сбросов загрязняющих веществ которых подлежат оснащению автоматическими средствами измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду» на объектах I категории подлежат оснащению автоматическими средствами измерения и учета показателей сбросов загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о показателях сбросов загрязняющих веществ, выпуски сточных вод, включая глубоководные выпуски, в водные объекты, за исключением выпусков сточных вод, образующихся на объектах, оказывающих НВОС, на которых осуществляется деятельность исключительно по производству кокса, добыче сырой нефти и (или) природного газа, переработке природного газа, добыче и обогащению железных руд, обеспечению электрической энергией, газом и паром, производству фармацевтических субстанций, обработке поверхностей, предметов или продукции.
Постановлением Правительства РФ от 13.03.2019 №262 «Об утверждении правил создания и эксплуатации системы автоматического контроля выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ» утверждены условия, при которых стационарные источники оснащаются САК:
а) сбросы сточных вод стационарным источником образуются при эксплуатации технических устройств;
б) сбросы сточных вод стационарным источником в общий объем сточных вод, отводимых с объектов I категории, составляет более 15%;
в) наличие средств и методов измерений концентраций загрязняющих веществ в условиях эксплуатации стационарного источника сбросов.
Система автоматического контроля сбросов, выбранных в соответствии с указанными условиями, должна обеспечивать получение следующих показателей:
а) объемный расход, м3/ч;
б) температура сбрасываемых сточных вод, °C;
в) водородный показатель сбрасываемых сточных вод, pH;
г) химическое потребление кислорода, мг/дм3;
д) взвешенные вещества;
е) нитрат-ион;
ж) аммоний-ион;
з) фосфор фосфатов.
Перечень контролируемых параметров и веществ из данного списка выбирается в зависимости от мощности очистных сооружений в соответствии с указанным документом.
С 01.09.2025 вступает в силу Постановление Правительства РФ от 29.05.2025 №779 «Об утверждении Правил создания и эксплуатации системы автоматического контроля выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ», отменяющее Постановление Правительства РФ от 13.03.2019 №262.
В соответствии с Постановлением Правительства РФ от 13.03.2019 №263 «О требованиях к автоматическим средствам измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ, к техническим средствам фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду» автоматические средства измерения показателей сбросов загрязняющих веществ должны обеспечивать измерение и учет (п. 4):
а) концентрации загрязняющих веществ в мг/ м3;
б) объемного расхода сбрасываемых сточных вод в м3/ч;
в) температуры сбрасываемых сточных вод в 0С;
г) водородного показателя сбрасываемых сточных вод в единицах рН;
д) величины химического потребления кислорода в мг/дм3;
е) мутности.
С 01.09.2025 вступает в силу Постановление Правительства РФ от 29.05.2025 №778 «Об утверждении требований к автоматическим средствам измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ и требований к техническим средствам фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду», отменяющее Постановление Правительства РФ от 13.03.2019 №263.
Федеральной службой по надзору в сфере природопользования (письмо Росприроднадзора от 15.09.2022 №РН-09-01-34/32504) также отмечается, что в дополнение к Постановлению Правительства РФ от 13.03.2019 №262 пунктом 4 Постановления Правительства РФ от 13.03.2019 №263 устанавливаются обязательные требования к обеспечению измерения и учета САК сбросов таких показателей, как концентрация загрязняющих веществ в мг/м3 и мутности.
В соответствии со ст. 22 Федерального закона от 10.01.2002 №7-ФЗ для объектов I категории подлежат нормированию вещества I и II классов опасности. В соответствии со ст. 31.1 указанного федерального закона материалы комплексного экологического разрешения, оформляемого для предприятий I категории, должны содержать нормативы допустимых сбросов высокотоксичных веществ, веществ, обладающих канцерогенными, мутагенными свойствами (веществ I, II класса опасности), при наличии таких веществ в сбросах загрязняющих веществ, соответствующие санитарно-эпидемиологическим требованиям и иным требованиям, установленным законодательством Российской Федерации, а также расчеты таких нормативов.
Обязательных требований об оснащении объектов II, III категории автоматическими средствами измерения и учета показателей сбросов загрязняющих веществ, а также техническими средствами фиксации и передачи информации о показателях сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, законодательством Российской Федерации не предусмотрено. Вместе с тем, на предприятиях, вне зависимости от их категорий по уровню негативного воздействия на окружающую среду, широкое распространение получает автоматизация процессов контроля и учета сбросов.
Согласно Методике разработки нормативов допустимых сбросов загрязняющих веществ в водные объекты для водопользователей, утвержденной Приказом МПР РФ от 29.12.2020 №1118, при сбросе сточных вод в водные объекты, используемые для целей питьевого, хозяйственно-бытового водоснабжения, а также для рекреационных целей, используются гигиенические нормативы химических веществ и микроорганизмов, а при сбросе сточных вод в водные объекты рыбохозяйственного значения – нормативы качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения. В случае одновременного использования водного объекта или его участка для различных нужд водопользования для состава и свойств его вод принимаются наиболее жесткие нормы качества воды из числа установленных.
Нормативы предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения определены Приказом Министерства сельского хозяйства РФ от 13.12.2016 №552 «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения».
С 01.09.2025 вступает в силу приказ Федерального агентства
по рыболовству от 26.05.2025 №296 «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций загрязняющих веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения».
Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде поверхностных водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования определены СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
Необходимо учитывать, что документами ИТС НДТ также могут определяться перечни маркерных веществ и технологических показателей. Данные вещества подлежат контролю в сбросах, в том числе в соответствии с разрабатываемыми на предприятиях программами производственного экологического контроля. Однако стоит отметить, что маркерные вещества в соответствии с требованиями законодательства могут определяться и в ручном режиме.
Требования к автоматическим средствам измерения и учета показателей сбросов загрязняющих веществ утверждены Постановлением Правительства РФ от 13.03.2019 №263:
• автоматические средства измерения и учета показателей сбросов загрязняющих веществ должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации об обеспечении единства измерений и обеспечивать передачу информации о показателях сбросов загрязняющих веществ по информационно-телекоммуникационным сетям в соответствии с форматом передачи данных, утвержденным Росприроднадзором, в технические средства фиксации и передачи информации в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду;
• автоматические средства измерения должны обеспечивать верхний предел измерения не менее 2,5-кратного значения показателя сбросов загрязняющих веществ, установленного для конкретного стационарного источника сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду комплексным экологическим разрешением;
• погрешность автоматических средств измерения определяется при утверждении типа средств измерения в соответствии с требованиями законодательства Российской Федерации об обеспечении единства измерений;
• автоматические средства измерения должны быть утвержденных типов и иметь свидетельства об утверждении типа средств измерения;
• автоматические средства измерения должны:
• обеспечивать измерение и передачу в технические средства фиксации информации о результатах измерений сбросов загрязняющих веществ, усредненных за каждые два или три часа;
• обеспечивать учет результатов измерений сбросов загрязняющих веществ;
• сохранять работоспособность при сбоях в системе энергоснабжения, возникновении нештатных ситуаций и аварий, сбоях в технологическом процессе;
• сохранять целостность данных при сбоях в системе энергоснабжения, возникновении нештатных ситуаций и аварий, сбоях в технологическом процессе.
Формат передачи данных о показателях сброса загрязняющих веществ от автоматических средств измерений и учета в технические средства фиксации и передачи информации в государственный реестр объектов НВОС утвержден Приказом Росприроднадзора от 25.08.2022 №382 «Об утверждении формата передачи данных о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ по информационно телекоммуникационным сетям с автоматических средств измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в технические средства фиксации и передачи информации в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду».
Следует отметить также введение в действие ряда ГОСТов, касающихся автоматических систем контроля сбросов:
• ГОСТ Р 59514-2021 «Национальный стандарт Российской Федерации. Качество воды. Системы автоматического контроля загрязняющих веществ»;
• ГОСТ Р 71514-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Термины и определения»;
• ГОСТ Р 71515-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Классификация»;
• ГОСТ Р 71516-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Технические условия»;
• ГОСТ Р 71517-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Подсистема измерений химических параметров. Технические требования»;
• ГОСТ Р 71518-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Подсистема измерений объемного расхода. Технические требования»;
• ГОСТ Р 71519-2024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Системы автоматического контроля выбросов и сбросов. Системы автоматического контроля сбросов. Требования к отбору проб».
Метрологическое обеспечение и требования к системам автоматического контроля сбросов
Согласно Постановлению Правительства РФ от 13.03.2019 №263 автоматические средства измерения и учета показателей сбросов загрязняющих веществ должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации об обеспечении единства измерений.
Основной целью метрологического обеспечения в области автоматического контроля источников сбросов является обеспечение единства и требуемой точности результатов измерений концентрации загрязняющих веществ и сопутствующих параметров, достоверности измерительной информации, используемой при осуществлении мониторинга, на основе обеспечения соответствия средств измерения (СИ) и методик выполнения измерений (МВИ), применяемых при контроле загрязнения окружающей среды, требованиям нормативных документов Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ) и нормативных документов на нормативы загрязнения и методы их контроля.
Федеральный закон от 26.06.2008 №102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений» устанавливает правовые основы обеспечения единства измерений в Российской Федерации. Отнесение в соответствии с п. 3 ст. 1 Федерального закона от 26.06.2008 №102-ФЗ измерений в области охраны окружающей среды к сфере государственного регулирования определяет необходимость исполнения обязательных метрологических требований к измерительным системам (ИС).
В соответствии с п. 5 ст. 5 Федерального закона от 26.06.2008 №102-ФЗ федеральные органы исполнительной власти, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в соответствующих областях деятельности, определяют измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, и устанавливают к ним обязательные метрологические требования, в том числе показатели точности измерений.
Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и обязательные метрологические требования к ним, в том числе показатели точности измерений, определены в Постановлении Правительства РФ от 16.11.2020 №1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства
измерений».
Нормативы погрешности и диапазоны измерения содержания загрязняющих веществ в сбросах, а также измерений сопутствующих факторов приведены в табл. 1.
Дополнительные метрологические требования к системам
автоматического контроля сбросов представлены в информационно-техническом справочнике по наилучшим доступным технологиям ИТС НДТ 22.1-2021 «Общие принципы производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения» , утвержденного Приказом Росстандарта №2690 от 02.12.2021 и введенного в действие с 1 июня 2022 г. Необходимо отметить, что требования ИТС НДТ 22.1-2021 носят рекомендательный характер.
Программное обеспечение и вычислительный компонент информационной системы, реализующие расчетные операции, должны соответствовать общим требованиям, установленным в МИ 2891-2004 «Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к программному обеспечению средств измерений». Для программ, используемых в ИС, нормируют характеристики погрешности вычислений, обусловленной алгоритмом вычислений и его программной реализацией, а при необходимости также другие характеристики, вносимые программой обработки результатов измерений.
Порядок проведения испытаний в целях утверждения типа СИ и системы автоматического контроля сбросов изложен в Приказе Минпромторга России от 28.08.2020 №2905 «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».
При проведении испытаний систем автоматического контроля сбросов важно определить условия эксплуатации (диапазон варьирования температуры, относительной влажности воздуха, окружающего давления) для каждого измерительного средства в зависимости от его места размещения. Для первичных измерительных преобразователей очень важно помимо внешних факторов определить влияющие факторы, которые приводят к появлению дополнительных погрешностей измерений, связанных с взаимодействием первичного измерительного преобразователя со сточной водой (длина кабеля, давление, температура сточной воды в магистрали и др.). На основе описаний типа, действующих свидетельств о поверке и эксплуатационной документации на первичные измерительные преобразователи утвержденных типов оценивают дополнительные погрешности и рассчитывают общую погрешность измерений в зависимости от конкретных условий эксплуатации.
Типы измерительного оборудования для систем автоматического контроля сточных вод
На сегодняшний день в области автоматического контроля водных сред сложилась в чем-то парадоксальная ситуация. Современные темпы развития микроэлектроники значительно опережают разработки в области физико-химических методов анализа. Новейшие анализаторы могут похвастать красочным пользовательским интерфейсом, невероятной вычислительной мощностью и огромным объемом памяти, но в их основе по-прежнему используются методы анализа, которые были разработаны 30–50 и более лет назад. Это приводит к появлению на рынке большого числа приборов, в которых недостатки или естественные ограничения методов анализа компенсируются (а чаще просто маскируются) применением сложных вычислительных методов, порой призванных «подогнать решение под ответ». Сориентироваться в многообразии существующего приборного парка не просто: заявленные производителями метрологические характеристики часто имеют отношение только к измерениям в стандартных растворах, а не в реальной сточной воде или водном объекте, а измеряемые параметры на деле оказываются расчетными и не совпадают с данными лабораторного контроля.
Система автоматического контроля сбросов представляет собой сложную многокомпонентную информационно-измерительную систему, состоящую из различных средств измерений, в том числе:
• средства измерений расхода воды;
• средства измерений физико-химических параметров воды (температура, водородный показатель, электропроводность, мутность и иные показатели);
• средства измерений концентрации загрязняющих веществ.
В данной части статьи представлен краткий обзор типов измерительного оборудования, используемого в автоматических средствах контроля сбросов.
Средства измерения расхода воды
На рынке используется в основном шесть типов средств измерений расхода воды. Каждый тип расходомера рассчитан на работу в среде с определенными эксплуатационными характеристиками, отличается особыми параметрами, имеет свои преимущества и недостатки. К основным критериям выбора типа измерителя расхода относятся:
• характеристики измеряемой среды (физико-химические свойства): свойства воды, такие как состав, плотность, электропроводность, могут влиять на точность измерения расхода. Конструкцию расходомера следует выбирать с учетом конкретных свойств измеряемой воды;
• колебания расхода воды: расход воды может значительно колебаться в зависимости от различных факторов, таких как осадки, изменения потребности в воде и изменения в природной среде. Расходомеры должны быть способны точно измерять расход даже в условиях малого и непостоянного расхода, т. е. обладать широким динамическим диапазоном;
• размер и конструкция водовода: размер и материал трубы, по которой течет вода, также могут влиять на точность измерения расхода. Для обеспечения точности измерений расходомеры следует подбирать не только с учетом размера и материала трубы, но и фактического объема воды, протекающей по этой трубе;
• необходимость измерения массового расхода;
• точность измерения, межповерочный интервал и наличие возможности поверки расходомера без его демонтажа;
• надежность, эксплуатационные характеристики.
В настоящее время в автоматических системах контроля сточных вод могут использоваться следующие расходомеры: электромагнитные расходомеры, ультразвуковые расходомеры, кориолисовые расходомеры, вихревые расходомеры, расходомеры перепада давления, тахометрические расходомеры. Каждый из типов расходомеров имеет свои преимущества и недостатки, которые в обязательном порядке должны учитываться при проектировании автоматических систем контроля сбросов.
Проточные (погружные) датчики измерений физико-химических параметров воды и концентрации загрязняющих веществ
Основными методами измерений при автоматическом анализе воды являются оптический и потенциометрический. Выбор метода определяется измеряемым параметром и диапазоном измерений.
Электрохимические датчики, к которым относятся потенциометрические, вольтамперометрические, кондуктометрические, кулонометрические измерения, объединяет наличие электрохимической ячейки, потенциал или сила тока которой зависит от концентрации определяемого компонента раствора, участвующего в электрохимической реакции. Простота преобразования и интерпретации аналитического сигнала, несложная конструкция датчиков и минимальные затраты на производство привлекли на рынок массу производителей. Сегодня выбор приборов для контроля рН и окислительно-восстановительного потенциала, электропроводности, солесодержания, концентрации растворенного кислорода или дезинфектантов огромен.
К преимуществам потенциометрии относятся высокая селективность датчиков, а также отсутствие дополнительных реагентов для проведения реакции с целью индикации определяемого вещества.
Оптические методы, в свою очередь, являются более универсальными. К данному классу относятся приборы, использующие источник излучения и фотометрический детектор для определения поглощения, рассеяния или люминесценции света в анализируемом образце на заданных длинах волн или участке спектра без использования реагентов. Конструкция оптических датчиков, как правило, сложнее электрохимических, число представленных на рынке России производителей существенно меньше, а стоимость продукции выше. Кроме того, в оптических измерениях гораздо хуже обстоит дело со стандартизацией и чуть ли не каждый из немногочисленных производителей предлагает свое уникальное и потому «лучшее», на его взгляд, решение.
Любой оптический датчик способен работать настолько хорошо, насколько чистыми остаются его оптические компоненты. Поэтому оптические датчики без автоматической очистки, если такие встретятся, вообще не стоит рассматривать для целей контроля качества сточных вод.
Различают механическую очистку с использованием скребков-дворников, очистку сжатым воздухом и ультразвуковую очистку. Последний вариант наиболее предпочтителен для очищенных стоков, т. к. ультразвук достаточно эффективен против биологического обрастания и не нуждается в обслуживании. Очистка сжатым воздухом менее эффективна и требует периодической ручной очистки оптики датчиков с использованием реагентов. При выборе этого варианта следует предусмотреть подвод сжатого воздуха или установку компрессора с ресивером на 15–20 л. Использование небольших компрессоров без ресивера не обеспечит нужного давления и расхода воздуха для полноценной очистки.
Интересны недавно появившиеся импульсные системы очистки, в которых воздух подается короткими импульсами только при достижении определенного давления на клапане перед очищающей форсункой. Приборы с механической очисткой скребками гарантируют автономную работу оптики в течение требуемых трех месяцев. К недостаткам механической очистки следует отнести необходимость с интервалом один-два года производить в них замену прокладок, как правило, с привлечением сервисных служб производителя. Наиболее эффективным, с практической точки зрения, является сочетание очистки сжатым воздухом и ультразвуком.
Особое внимание при выборе оптических датчиков стоит уделить источникам излучения. В моделях, работающих в УФ-области спектра (от 200 нм), в качестве источников излучения должны применяться достаточно дорогие ксеноновые импульсные лампы со сроком службы не менее семи–восьми лет. Применение светодиодов оправдано только для видимой области спектра (контроль цветности) и для мутномеров в ближней ИК-области (860 нм). В некоторых случаях производители снижают стоимость за счет применения более дешевых ламп или светодиодов, требующих периодической замены в сервисном центре производителя. Стоимость такой услуги в условиях нашего рынка может быть сопоставимой с ценой нового датчика. Это обстоятельство, как и необходимость замены прокладок, важно учесть при оценке расходов на эксплуатацию.
Для многих пользователей ключевым преимуществом оптических датчиков является возможность косвенного измерения параметров, сложных, с точки зрения автоматизации методик их прямого определения, таких как ХПК, нитраты, нефтепродукты, взвешенные вещества и др. Проводить измерения без отбора проб, без использования реагентов, образующих опасные химические отходы, требующие сбора и обезвреживания, в практически непрерывном режиме крайне привлекательно, но словосочетание «косвенные измерения» настораживает.
Следует понимать, что единственным физическим результатом работы любого оптического датчика, в том или ином виде, является интенсивность излучения, пересчет которой в значение концентрации определяемых веществ в простейшем случае основывается на калибровке по стандартным растворам, а в современных спектральных датчиках – на сложных математических моделях, использующих данные параллельных лабораторных исследований и учитывающих особенности конкретного типа стоков. Следует различать фотометрические и спектральные датчики. В первом случае измерение происходит на двух длинах волн: 205-220 нм, что соответствует максимуму поглощения нитратов, и 230–270 нм – для компенсации влияния мутности и органики. Такие датчики не различают нитратный и нитритный азот и отображают их суммарное содержание, что не является проблемой для определения нитратов, т. к. соотношение нитритов обычно пренебрежимо мало на фоне нитратов.
Спектральные датчики получают данные не менее чем на 256 значениях длин волн за одно измерение. Для обработки такого объема информации используются специальные математические алгоритмы. Это позволяет получить информацию о содержании нитратов и нитритов по отдельности. Оба типа датчиков обеспечивают погрешность измерений на уровне 0,5–1,0 мг/л нитратного азота и могут быть рекомендованы для контроля качества сточных вод. Для калибровки датчиков следует использовать государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора нитрат-ионов. Практика использования оптических УФ-датчиков нитратов такова, что искать им альтернативу в виде более точных реагентных анализаторов не имеет смысла – показания датчиков имеют отличную сходимость с лабораторными датчиками при минимальных затратах на их содержание. Есть примеры, когда промышленные оптические датчики устанавливались в лабораториях для выполнения рутинных измерений на нитраты.
Как и в случае с датчиками нитратов, для определения ХПК также могут применяться фотометрические и спектральные датчики. Простейший вариант датчиков ХПК производит измерение на длине волны 254 нм и сравнительное измерение в видимой области спектра, обычно около 550 нм. Полученная разница оптических плотностей используется для расчета ХПК и называется спектральным коэффициентом поглощения (Spectral Absorption Coefficient – SAC). В ряде стран SAC используется как самостоятельный параметр контроля содержания растворенной органики. Однако органические соединения, определяющие величину ХПК, поглощают излучение в широкой области УФ-спектра (от 230 до 300 нм) и могут входить в состав взвешенных веществ. Фотометрический датчик не в состоянии учесть эти факторы, в этом случае только спектральные измерения позволяют достаточно точно произвести косвенные измерения химического потребления кислорода. Важно отметить, что, в отличие от нитратов, оптические датчики ХПК могут поверяться только по определенным ГСО на основе гидрофталата калия, но калибровать датчики по месту установки рекомендуется по данным параллельных лабораторных тестов, а не по ГСО.
Контроль взвешенных веществ – еще один пример «косвенных» измерений с использованием оптических датчиков. Данный тип измерений использует оптические характеристики образца, такие как пропускание и рассеяние света под различными углами, для вычисления мутности и/или концентрации взвешенных веществ. Для мутности есть четко определенные параметры проведения измерений, включая угол светорассеяния, длину волны источника излучения и применяемые для калибровки стандарты. Все это позволяет получать схожие результаты на приборах различных производителей. В действующих стандартах определение мутности основано либо на регистрации рассеянного излучения, возникающего при прохождении излучения в видимой или ближней инфракрасной области спектра через пробу воды, содержащей взвешенные частицы (нефелометрический метод), либо на регистрации ослабления излучения, проходящего через пробу воды, содержащей взвеси (турбидиметрический метод). Мутность выражается в формазиновых единицах (единицы мутности по формазину, ЕМФ), что определяется используемыми для калибровки формазиновыми стандартами (ГСО).
Для очищенных стоков с мутностью до 40 ЕМФ наиболее достоверные результаты дают нефелометрические датчики с системой автоматической очистки, имеющие следующие характеристики:
• длина волны падающего излучения 860 нм при ширине спектральной полосы пропускания падающего излучения не более 60 нм;
• измеряемый угол между оптической осью падающего излучения и оптической осью рассеянного излучения составляет (90,0 ± 2,5)°.
Этим требованиям отвечают датчики большинства производителей.
Также на рынке представлены десятки моделей датчиков, успешно используемых на всех этапах очистки сточных вод для измерения концентрации взвешенных веществ. При этом мгновенные «косвенные» измерения, основанные на пересчете данных светорассеяния в значение концентрации взвешенных веществ с использованием эмпирически установленных коэффициентов, имеют сопоставимую, а иногда и меньшую погрешность, чем лабораторные методы контроля. оптических Практика применения оптических датчиков для измерения массовой концентрации взвешенных веществ доказывает, что данный метод обеспечивает воспроизводимые и достоверные результаты при правильно выбранных эмпирических коэффициентах. Существование множества не схожих конструкций оптики, невозможность использования стандартизированного метода определения мутности для расчетов и, главное, отсутствие ГСО для калибровки, к сожалению, исключают применение этих результатов в арбитражном анализе.
Общий вид и вид аналитического блока реагентного анализатора
Для контроля взвешенных веществ в очищенных стоках наиболее достоверные результаты дают датчики с системой автоматической очистки, имеющие следующие характеристики:
• длина волны падающего излучения 860±30 нм;
• не менее двух измеряемых углов между оптической осью падающего излучения и оптической осью рассеянного излучения в интервале 60–90° и 0–30°.
Реагентные анализаторы для измерения концентрации загрязняющих веществ
Большое число важных показателей качества воды не предоставляет возможности ни прямого, ни косвенного их измерения непосредственно в образце без предварительной химической обработки анализируемой пробы. Для выполнения химических реакций и реализации условий их проведения необходимо применять специальные анализаторы. Аналитический сигнал в этих приборах может проявляться по-разному (например, как изменение окраски раствора, объема затраченного реактива или скорости протекания реакции). Общая черта, объединяющая все реагентные анализаторы, – это применение реактивов в процессе каждого измерения. Данная особенность существенным образом влияет на условия эксплуатации оборудования. Необходимо обеспечить подачу пробы к анализатору, ее подготовку, отвод продуктов реакции, иногда требуется подключение чистой воды для разбавления или охлаждения, нужно поддерживать определенный температурный режим внутри и снаружи анализатора, периодически заменять реактивы и изнашиваемые части приборов. В связи с этим использование в промышленном контроле реагентных анализаторов кардинально меняет требования как к проектному решению, так и к квалификации специалистов, ответственных за их последующую эксплуатацию.
Современные анализаторы способны реализовать в автоматическом режиме практически любую лабораторную методику, перечень определяемых с их помощью параметров ограничен только бюджетом заказчика. Однако нужно понимать, что качественная и бесперебойная работа сложных и дорогих приборов достигается только при наличии квалифицированного сервисного обслуживания со стороны эксплуатирующей организации, что встречается еще реже, чем заказчик с необходимым для их приобретения бюджетом.
Условным исключением из данного правила можно считать реагентные анализаторы, ориентированные на массовый спрос и выпускаемые большими партиями на протяжении нескольких лет (например, анализаторы аммония и фосфатов для сточной воды). Для разработки таких приборов производители затрачивают значительные средства, что дает надежду на продуманную, надежную и главное – простую конструкцию. Большое же число тестовых пользователей позволяет выявить и устранить недочеты в гидравлике или ошибки в программном обеспечении еще на этапе выпуска пробных партий, а не за счет заказчика. Именно такие реагентные анализаторы можно рекомендовать для целей производственного экологического контроля. На сегодняшний день это единственное решение для автоматического анализа аммония и фосфатов и возможная альтернатива оптическому определению ХПК.
При контроле сточных вод с использованием реагентных анализаторов, особенно фотометрических, чрезвычайно важным моментом является пробоподготовка, а именно фильтрация пробы. Применение фильтров даже на очищенной сточной воде обязательно для бесперебойной работы и достоверных показаний. Среди множества различных вариантов следует настаивать исключительно на мембранной фильтрации, поскольку только в этом случае можно избежать попадания в гидравлическую схему приборов не просто взвесей, но также и бактерий, которые при разрастании способны заблокировать трубки и фотометрические части.
Заключение
Вопросы автоматического контроля сточных вод промышленных предприятий являются достаточно сложными с инженерной точки зрения, требуют междисциплинарного подхода (химия, физика, электроника, инженерия, IT, экология) и привлечения к проектированию подобных систем широкого круга профильных специалистов. По мнению авторов данной статьи, инженерные задачи, стоящие перед проектировщиками и разработчиками автоматических систем контроля сточных вод, в разы сложнее задач автоматического контроля выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух, контроля атмосферного воздуха, что обусловлено сложностью химических и биологических процессов, происходящих в водных средах, а также процессами массопереноса, обусловленными гидродинамическими характеристиками систем.
Как было отмечено в статье, сориентироваться в многообразии существующего приборного парка не просто, на рынке существует большое количество измерительных приборов и оборудования в части автоматического контроля водных сред, внесенных в Государственный реестр средств измерений РФ, которые по факту соответствуют своим метрологическим характеристикам только в идеальных условиях измерения стандартных растворов, что сильно отличается от измерений в реальных полевых условиях – промышленные стоки сложного химического состава, имеющие изменчивую динамику в части концентраций загрязняющих веществ и физико-химических параметров водной среды.
Так как же внедрять на предприятиях автоматические системы контроля сбросов, если всё так сложно и неопределенно, и как минимизировать риски внедрения «неработающих» систем? Возможны следующие рекомендации:
- К постановке задачи на предприятии должен быть привлечен широкий круг специалистов (экологи, метрологи, технологи, химики, специалисты АСУ ТП, инженеры).
- Проведение широкого анализа рынка приборов и оборудования, предназначенных для автоматического контроля загрязняющих веществ в водных средах. Прежде всего, следует ориентироваться не на рекламную информацию, а информацию, содержащуюся в описании типа средства измерений, являющемся приложением к свидетельству на средство измерения. На данный момент необходимая информация содержится в Федеральной государственной информационной системе «АРШИН» (ФГИС «АРШИН»). Основное внимание – предназначению и условиям применения оборудования и приборов, диапазонам измеряемых значений и метрологическим характеристикам. В части анализа и сравнения погрешностей требуется привлечение метрологов, погрешности приводятся разные (относительные, приведенные, абсолютные), и они по-разному высчитываются (этими уловками часто пользуются недобросовестные поставщики).
- Приоритет выбора поставщика оборудования:
• наличие у поставщика специалистов разных направлений деятельности – проектировщики, химики, технологи, прибористы, программисты. Наиболее целесообразна поставка систем под ключ: одна организация проектирует, поставляет, осуществляет монтаж и запуск оборудования в эксплуатацию (в данном случае поставщик будет нести полную ответственность за реализованную систему);
• выбор компании, работающей по рассматриваемому направлению деятельности продолжительное время (оптимально – более 10 лет), оценка опыта поставки и внедрения аналогичных систем. Если компания не разрабатывала и не поставляла подобные системы, то не следует предполагать, что ее первая поставка «будет работать как надо»;
• ориентация на поставщика, поставляющего приборы и оборудование для широкого спектра физико-химических показателей и химических веществ. Если поставщик может гарантировать определение 50 показателей, то с пятью–десятью показателями, необходимыми предприятию, должен справиться;
• ориентация на поставщика, который поставляет или может поставить оборудование разных производителей (от иностранного до отечественного). Бывают случаи, когда поставщик доказывает заказчику, что только этот прибор подходит, а на самом деле он неработоспособен в данных конкретных условиях, а поставщику больше нечего предложить;
• ориентация на поставку оборудования отечественного производства или оборудование, поставляемое из дружественных стран. Сегодня в обход санкций могут поставить прибор, который невозможно будет в дальнейшем обслуживать ввиду отсутствия запасных частей и расходных материалов;
• в части поставки реагентных анализаторов следует ориентироваться только на приборы, работающие с открытой рецептурой используемых реагентов, таким образом вы не будете завязаны на покупку реагентов у одного эксклюзивного поставщика. Данная рекомендация имеет еще один смысл: при известных рецептурах реагентов всегда можно провести сравнение результатов с результатами количественного химического анализа, проводимого химической или экологической лабораторией, определив в последующем причину расхождения в результатах. При наличии реагентов с неизвестной рецептурой «Х1» и «X2» это сделать практически невозможно;
• ориентация на поставщиков, имеющих сервис-центры и склады запасных частей к приборам и оборудованию;
• значимым преимуществом является наличие у поставщика/производителя оборудования и приборов собственной лаборатории, имеющей соответствующую аккредитацию с возможностью поверки поставляемых приборов как в собственной лаборатории, так и на площадке заказчика;
• выбор приборов и оборудования, в основу измерений которых могут быть заложены методики измерения ГОСТ/ПНДФ/ISO/DIN, что позволит проводить автоматические измерения, аналогичные проводимым лаборантами в химических и экологических лабораториях, существующих на предприятии.
Весь перечень вопросов по данной тематике, несомненно, сложно охватить в рамках одной статьи, однако практика показывает, что профессиональные и технически проработанные подходы позволяют решить практически любую задачу для промышленных предприятий в части автоматического контроля стоков или воды в технологическом процессе, имеющей сложный химический состав веществ-загрязнителей.
